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植物和食品全氮含量测定方法的改进和优化(2)
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摘要：每组试验获得的辽宁大米和芹菜样品全氮含量与国家标准物质证书认定值进行相对误差的计算，辽宁大米的全氮含量与标准物质认定值之间的相对误差分别
每组试验获得的辽宁大米和芹菜样品全氮含量与国家标准物质证书认定值进行相对误差的计算，辽宁大米的全氮含量与标准物质认定值之间的相对误差分别是3.59%(方法一)和4.76%(方法二)，芹菜的分别为1.33%和3.08%，方法一所测的数据结果相对误差均小于方法二所测得的数据结果，可见改进后的样品处理方法稍好于国家食品标准方法。同时它们的相对误差均在5%以下，由此可以说明2种方法的检测准确性较高，满足检测分析的质量要求。
以上结果表明，在植物和食品中全氮或蛋白质含量检测工作中，针对全氮或蛋白质含量较高的样品或一般样品，通过减少称样量和硫酸用量的处理方法，或者在不改变称样量的前提下，减少硫酸使用量，均能获得准确的检测结果，证明这样的改进和优化是可行的。
表3 芹菜全氮含量测定结果Table 3 Determination results of total nitrogen content of celery方法Method称样量Sampleweight∥g全氮含量Totalnitrogencontent∥%平均值Meanvalue%标准物质认定值Certifiedreferencevalue∥%RSD%相对误差Relativeerror∥%方法一.630..630..60方法二Method20...670..
2.2 2种方法试剂和耗时比较方法一和方法二对样品的前处理过程是相同的，不同的是所加试剂药品用量。对2种方法的试剂和耗时进行比较，结果发现(表4)，方法一即改进优化方法，试样处理仅需要加5 mL硫酸、2.0 g加速剂(硫酸铜和硫酸钾)；而方法二即国标方法，则需要加入20 mL硫酸、6.4 g加速剂，其硫酸用量是方法一的4倍，加速剂用量也相差3倍。目前，对样品氮含量测定的消解仪以20孔为主，那么完成一批(以20支消解管算)试验则可以直接减少硫酸用量300 mL，减少加速剂(硫酸钾和硫酸铜)用量88.0 g。通过比较可以明显看出，改进方法后，极大减少了硫酸和加速剂的使用量，降低了检测成本。同时，方法一蒸馏检测过程，氢氧化钠溶液使用量是40 mL/支消解管和硼酸溶液的用量是30 mL/支消解管，均比方法二减少近50%，如果按照每批试验使用20支消解管计算，则可以减少氢氧化钠溶液和硼酸溶液分别为600和400 mL，能够有效减少化学废液的产生和排放，一定程度上可以减少对环境的污染。
表4 2种方法的试剂和耗时比较Table 4 Comparison of reagents and time-consuming of the two methods方法Method氢氧化钠SodiumhydroxidemL硼酸BoricacidmL纯水PurewatermL硫酸SulfuricacidmL加速剂(硫酸钾和硫酸铜)Accelerators(potassiumsulfateandcoppersulfate)g称样量(根据实际样品)Sampleweight(accordingtoactualsample)∥g平均每批样前处理时间Averagepre-processingtimeperbatch∥min凯氏定氮仪上机测试时间(一支消解管)TesttimeofKjeldahlnitrogenanalyzer(onedigestiontube)∥min方法一～0.方法二～0.方法一可节省试剂和时间(以20支消解管每批次计算)Method1cansavereagentandtime(intermsof20digestiontubesperbatch)—.0—1
试样消解处理时间上进行比较，方法一每批样品(以20支消解管)所需时间是150 min，比方法二缩短了30 min。而上机测试时间，方法一比方法二节省1 min左右，这主要是由于酸量减少，最终蒸馏液中游离的NH4+/H+增大，能够迅速进入中和滴定阶段，缩短了到达滴定电位等电点时间，快速获得结果。整体上来看，方法一在检测效率上会有一定的提升，不仅减少了能源和水的消耗，而且有效地降低了人员劳动强度。
3 结论与讨论
目前，检测土壤、植物和食品中全氮或蛋白质含量时，一般采用凯氏定氮法，即通过加入加速剂和硫酸消解后进行滴定的方法。国内根据凯氏定氮法制定了GB 5009.5—2016、LY/T 1228—2015、NY/T 2017—2011等标准方法，这些标准方法适用范围虽然不同，但全氮含量测定均涉及消解、蒸馏和滴定等关键分析步骤。针对植物和食品类样品测定全氮或蛋白质含量，可以通过减少称样量、减少硫酸和加速剂的使用量，且优化样品前处理过程，缩短试验时间，降低劳动强度，达到检测结果的准确性。通过这样的方法改进和优化，进而实现硫酸使用量的极大减少，加上优化消解测试程序后，缩短整个分析测试时间，不仅降低了试验成本，节约时间和能耗，而且减少试剂药品的使用量，从而有效减少对环境的污染。
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文章来源：《植物保护学报》 网址: http://www.zwbhxbzz.cn/qikandaodu/2021/0707/699.html